52190-55-3，m-PEG4-SH的纯化与表征

产品名称：52190-55-3，m-PEG4-SH的纯化与表征

一、纯化方法

色谱法

反相HPLC：利用C18或C8柱，以水/乙腈梯度洗脱，分离目标产物与未反应的PEG单体、小分子杂质。适用于高纯度要求场景（如生物应用）。

凝胶过滤色谱（GFC）：使用Sephadex LH-20或Bio-Gel P系列凝胶，通过分子量差异分离大分子PEG与小分子副产物，适合去除盐类、未偶联试剂。

离子交换色谱：若PEG链含可电离基团（如羧酸），可通过阴离子交换树脂纯化，去除带电荷杂质。

透析/超滤

透析：将反应液装入透析袋（截留分子量约1-3.5 kDa），在去离子水或缓冲液（如PBS）中透析24-48小时，去除小分子杂质（如盐、未反应试剂）。

超滤：使用超滤管（如10 kDa MWCO）离心浓缩目标产物，同时去除低分子量杂质，适用于快速纯化。

沉淀法

有机溶剂沉淀：向反应液中加入过量乙醚、正己烷或丙酮，PEG因溶解度降低而沉淀，离心收集后用冷溶剂洗涤，干燥得纯品。

盐析法：加入硫酸铵或氯化钠，通过盐析作用沉淀PEG，适用于水溶性PEG的初步纯化。

结晶法

在低温下（如-20℃）缓慢挥发溶剂（如乙腈/水混合液），诱导PEG结晶，通过重结晶提高纯度。

二、表征方法

质谱（MS）

ESI-MS或MALDI-TOF：确认分子量（目标分子量224.32），检测纯度及可能的副产物（如未脱保护的PEG、氧化产物）。

高分辨质谱：精确测定分子式，验证C₉H₂₀O₄S的元素组成。

核磁共振（NMR）

¹H NMR：分析PEG链的亚甲基（-CH₂CH₂O-）信号（δ 3.5-3.8 ppm）、甲基封端（-OCH₃，δ 3.3 ppm）及巯基质子（-SH，δ 1.3-1.5 ppm，可能因氢键或溶剂效应略有偏移）。

¹³C NMR：确认PEG链的碳信号（如醚碳δ 70-72 ppm、甲基碳δ 58 ppm）及巯基碳（δ 25-30 ppm）。

二维NMR（如COSY、HSQC）：进一步验证结构，排除杂质信号。

红外光谱（IR）

检测巯基（-SH）的伸缩振动峰（约2550 cm⁻¹，可能因氢键减弱）、PEG醚键（C-O-C，1100-1150 cm⁻¹）及甲基（-CH₃，2850-2950 cm⁻¹）的特征吸收。

巯基定量分析

Ellman试剂法（DTNB）：通过巯基与5,5′-二硫代双(2-硝基苯甲酸)反应生成黄色产物（TNB），在412 nm处测吸光度，定量巯基含量，确保活性。

碘量法：利用巯基与碘的反应，通过滴定测定含量。

元素分析

测定C、H、S的含量，验证理论值（C: 48.18%, H: 8.92%, S: 14.31%），排除杂质干扰。

温馨提示：仅用于科研，不能用于人体实验！wyh

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