NOTA-(COOt-Bu)3-Bn-NCS，NOTA-三叔丁酯-Bn-NCS的纯化步骤

产品名称：NOTA-(COOt-Bu)3-Bn-NCS，NOTA-三叔丁酯-Bn-NCS的纯化步骤

纯化策略与关键步骤

（1）粗品预处理

溶剂溶解：将反应混合物溶于无水DMF或DMSO（避免水解），加入少量三乙胺中和酸性杂质。

沉淀去除大分子杂质：加入乙醚或正己烷，离心收集沉淀，去除未反应原料及高分子副产物。

（2）柱层析分离

固定相：硅胶（200-300目）或反相C18填料，根据产物极性选择。

洗脱系统：

正相系统：二氯甲烷/甲醇梯度（95:5→80:20），添加0.1%三乙胺防止叔丁酯水解。

反相系统：乙腈/水（含0.1% TFA）梯度，用于极性产物分离。

检测：薄层色谱（TLC）或HPLC监测产物峰，收集目标组分。

（3）结晶与重结晶

溶剂选择：乙酸乙酯/正己烷混合溶剂，或甲醇/水体系，通过缓慢挥发或降温促进结晶。

条件控制：低温（4℃）避光操作，避免硫醇氧化或异氰酸酯聚合；加入少量抗氧化剂（如BHT）。

（4）透析与超滤

透析：针对水溶性产物，使用截留分子量3.5kDa的透析袋，对去离子水透析24-48小时，去除小分子杂质（如盐、未反应单体）。

超滤：采用10kDa超滤管离心浓缩，去除游离小分子配体，提高产物纯度。

（5）HPLC纯化

制备型HPLC：C18柱，乙腈/水（含0.1% TFA）梯度洗脱，检测波长220nm（羧酸基团）和280nm（芳香环），收集主峰组分。

纯度验证：分析型HPLC（PDA检测）确认纯度≥95%，质谱（ESI-MS）验证分子量。

温馨提示：仅用于科研，不能用于人体实验！wyh

关于我们：

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