DA-PEG-DA，丙烯酸酯聚乙二醇丙烯酸酯的合成方法

产品名称：DA-PEG-DA，丙烯酸酯聚乙二醇丙烯酸酯的合成方法

1. 合成步骤与关键条件

原料准备

PEG预处理：分子量范围500-50,000 Da（如1k、2k、5k、10k），需真空干燥（50-100℃）去除水分，避免酰氯水解。

丙烯酰氯：需现用现配，避免长期暴露导致活性降低。

反应体系

溶剂：无水二氯甲烷（DCM）、四氢呋喃（THF）或二甲基甲酰胺（DMF），确保惰性环境。

碱：三乙胺（TEA）或碳酸钾（K₂CO₃），中和生成的HCl，促进酯化反应。

保护气氛：氮气（N₂）或氩气（Ar）保护，防止氧化和水解。

温度：室温至低温（0-25℃），低温（如冰水浴）可减少副反应。

时间：通常6-24小时，需通过TLC、NMR或GPC监测反应进程。

操作流程

溶解与混合：将干燥PEG溶于无水溶剂，加入碱（如K₂CO₃或TEA），搅拌分散。

丙烯酰氯滴加：将丙烯酰氯溶于溶剂，缓慢滴加至反应体系，保持低温或惰性气氛。

反应监控：通过红外（IR）检测丙烯酸酯双键（1630 cm⁻¹）或NMR确认端基转化。

后处理：过滤去除固体盐，旋蒸浓缩，用乙醚或正己烷沉淀产物，洗涤3-5次，真空干燥（30-40℃）。

纯化：透析（截留分子量匹配PEG）、离心、超滤或色谱法（如硅胶柱层析）去除未反应试剂，纯度≥95%。

2. 质量控制与表征

结构确认：

NMR：¹H NMR显示PEG链的亚甲基信号（δ 3.5-4.0 ppm），丙烯酸酯双键质子（δ 5.8-6.4 ppm）。

IR：1720 cm⁻¹（酯羰基）、1630 cm⁻¹（双键）特征吸收。

GPC：测定分子量及分布（PDI≤1.05）。

纯度检测：HPLC或电喷雾质谱（ESI-MS）确认无未反应单体或副产物。

温馨提示：仅用于科研，不能用于人体实验！wyh

关于我们：

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